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고립된 원자나 전자에 의해 2가지 경로로 짧은 파장의 복사선이 생길 수 있다. 원자로부터 2개 이상의 전자를 떼어내면 불균등한 전하에 의해 나머지 외곽 전자들은 원자핵에 더욱 강하게 속박되며, 이들 전자의 전이에 의해 100Å(옹스트롬)이나 그 이하의 파장을 갖는 광자가 방출된다.

또다른 방법은 중성원자의 안쪽 껍질에 있는 전자를 떼어내는 것이다. 이는 높은 에너지를 갖는 전자, 양성자, 혹은 다른 입자로 원자를 포격시키거나, 원자에 매우 에너지가 높은 X선을 쏘여줌으로써 이루어진다. 이 경우 그 전자가 빠져나간 구멍을 메우기 위해 다른 전자들이 전이를 하게 되며, 이때 X선이 방출된다. 이 2번째의 경우가 보통의 X선관 안에서 일어나는 현상이다.

전자가 빠져나간 구멍은 마치 양전하를 띤 전자처럼 생각할 수 있으며, 전자의 전이는 이 양전자가 거꾸로 전이하는 것처럼 생각할 수도 있다. 양전자의 전이로 보면 에너지의 크기가 거꾸로 되기 때문에 보통 X선 에너지 준위는 그 순서가 역전된다.

X선 분광법을 이용하여 동물의 조직, 공업용 시약, 기타 다른 여러 물질 속에 들어 있는 원소들을 정량적으로 확인할 수 있으며, 파장을 아는 X선을 쓸 경우 결정 격자간격이나 결정의 방위, 미지시료의 결정구조 등을 알 수 있다. X선 분광법에 사용되는 검출기는 사진판·필름·반도체 등이다. X선 세기를 전기적으로 기록하기 위해 섬광체 이온화 상자가 종종 이용되기도 한다. 요즈음은 반도체 분석 검출기가 주로 쓰인다.