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20세기초에 성공해 그후 대규모적 비료화학공업으로 발전했다.

질소고정은 공업적 방법뿐만 아니라 천연에서도 얻을 수 있다. 천연에서는 근류균이나 남조류에 의해 질소고정이 이루어지는데 콩과식물의 뿌리에 작은 혹을 형성하여 붙어 있는 근류균이 외부로부터 얻은 질소 원자를 질소화합물로 바꾸어 동물의 질소영양원을 확보하는 질소동화(窒素同化)를 지칭할 때도 있다. 공업적으로 공기질산법, 석회질소법, 합성 암모니아법 등이 있다.

1785년 영국 화학자 H.캐번디시가 질소와 산소를 아크 방전시켜 암모니아를 합성하는 공기질산법(空氣窒酸法)을 발견했으나 전력소비가 커 오늘날에는 사용하지 않는다. 또한 1898년 독일 화학자 A. 프랑크와 N. 카로는 탄화칼슘에 질소를 통하여 사이안화칼슘(석회질소)을 얻었다. 반응식은 다음과 같다.

CaC₂ ＋ N₂ ⇄ CaCN₂ ＋ C

1910년 독일의 화학자 F. 하버는 고온·고압하에서 액체공기를 분별증류(分別蒸溜)하여 얻은 질소와 수소를 산화철에 소량의 산화알루미늄·산화포타슘 등의 촉진제를 가한 촉매를 사용해 직접 반응시켜 암모니아를 합성하는 데 성공했다. 반응식은 다음과 같다.

N₂) ＋ 3H₂ (g) ⇄ 2NH₃(g)

이 하버법(Harber process)은 가장 중요한 질소고정 방법으로 현재는 더욱 개량된 방법이 사용된다.